

















前言:
2019年實(shí)施的《國家環(huán)境標準 HJ960-2018 土壤及沉積物中氨基甲酸酯類(lèi)農殘的測定 柱后衍生-高效液相色譜法》主要用于規范土壤及沉積物中氨基甲酸酯類(lèi)農殘的測定方式,為環(huán)境檢測領(lǐng)域的科研工作者提供支持。
1. 適用范圍
本標準規定了測試土壤和沉積物中10種氨基酸酯類(lèi)農殘的柱后衍生-高效液相色譜法。
本標準適用于土壤和沉積物中涕滅威亞砜、涕滅威砜、滅多威、3-羥基克百威、涕滅威、殘殺威、克百威、甲萘威、異丙威、甲硫威等10種氨基甲酸酯類(lèi)農藥的測定。
當取樣量為10g,試樣定容體積為1.0ml,進(jìn)樣體積為15ul時(shí),10種氨基甲酸酯類(lèi)農藥的方法檢出限為1~3ug/kg,測定下限為4~12ug/kg。詳見(jiàn)附錄A。
2. 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本 標準。
GB17378.3 海洋監測規范 第3部分:樣品采集、貯存與運輸
GB17378.5 海洋監測規范 第5部分:沉積物分析
HI494 水質(zhì) 采樣技術(shù)指導
HI613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定重量法
H783 土壤和沉積物 有機物的提取 加壓流體萃取法
HIT166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范
3. 方法原理
土壤或沉積物中的氨基甲酸酯類(lèi)農藥經(jīng)有機溶劑提取、固相萃取柱凈化、濃縮、定容、 用液相色譜柱分離后,在堿性條件下水解生成甲胺(式1),與衍生化試劑反應生成具有強熒光物質(zhì)(式2),用熒光檢測器測定。根據保留時(shí)間定性,外標法定量。
4. 干擾和消除
具有相近保留時(shí)間的物質(zhì)對測定產(chǎn)生干擾,可通過(guò)改變流動(dòng)相梯度洗脫程序、標準添加法、定量定性波長(cháng)吸收比等方法消除干擾。