1 塌陷溫度Tc
定義：塌陷溫度 （Tc）是產(chǎn)品粘度降低到無(wú)法支撐自身的三維結構的臨界溫度。
檢測設備：凍干顯微鏡
方法簡(jiǎn)介：
凍干顯微鏡是一臺“微型冷凍干燥機”，測量過(guò)程模擬冷凍干燥過(guò)程，在一個(gè)特殊的冷凍干燥階段利用受控的低壓條件，允許水蒸氣從樣品中升華。凍干顯微鏡是在光學(xué)顯微鏡下觀(guān)察特定樣品或制劑的結構。
除了能夠確定塌陷溫度 （Tc），Biopharma Lyostat5 凍干顯微鏡還能夠測定共晶熔化溫度 (Tm)，識別結晶現象、表皮/結皮形成以及退火對冰晶生長(cháng)的影響和溶質(zhì)結構。
2 玻璃態(tài)轉變溫度（Tg’）
定義：玻璃態(tài)轉變溫度（glasstransition temperature，Tg）是無(wú)定形的凍結混合物從脆性狀態(tài)變?yōu)槿嵝誀顟B(tài)的臨界溫度。
檢測設備：Lyotherm3冷凍狀態(tài)分析儀（靈敏度更高）/DSC
方法簡(jiǎn)介：
Lyotherm是最新的分析技術(shù)、阻抗分析(Impedance analysis)與傳統差熱分析(Differential thermal analysis, DTA)的獨特組合。該儀器可以識別樣品中的電和熱變化，通過(guò)結合差熱分析 (DTA) 和阻抗分析來(lái)得到Tg' ，這使得研究者可以更完整地了解樣品的熱和電特性。這些技術(shù)使用兩種不同的視角來(lái)增強分析數據，為分析提供額外的維度，從而允許使用者進(jìn)行更詳細和更準確的分析。
● 電阻抗：阻抗（Zsinφ）是一個(gè)將電容、電感和電阻信息相結合，組成的與樣品內分子遷移率相關(guān)的指標。阻抗的變化可以識別樣品軟化、穩定化、結晶、玻璃化轉變、熔化和其他相變。
● DTA：通過(guò)將比較樣品溫度與參考物溫度來(lái)識別關(guān)鍵事件的熱分析方法。對放熱/吸熱、玻璃化轉變和熔化事件的識別收集了有關(guān)阻抗事件的更多信息。
方法比較：
聚合物在發(fā)生玻璃化轉變時(shí)，力學(xué)性能、比熱、比熱容等發(fā)生變化, 因此玻璃轉化溫度可以通過(guò)差示掃描量熱法（DSC）、調制差示掃描量熱法（MDSC）、熱機械分析法（TMA）、動(dòng)態(tài)熱機械分析（DMA）來(lái)檢測; 目前藥物的Tg’常用DSC來(lái)進(jìn)行檢測，它測量的是伴隨玻璃化轉變的熱容變化。但軟化和等溫相變，或非常小的熱足跡的相變，就其性質(zhì)而言用熱分析技術(shù)很難看到。
然而，大多數相變都伴隨著(zhù)分子遷移率的變化，這是由于物理或化學(xué)重新定向導致溶液中的電感、電容和電阻中的一種或多種產(chǎn)生大的波動(dòng)。由于電阻和熱技術(shù)的協(xié)作，Lyotherm可在復雜的解決方案中發(fā)現更多的事件，并且經(jīng)常比DSC識別更多信息。
3 固體玻璃態(tài)轉變溫度Tg
定義：材料從硬脆的玻璃態(tài)轉變?yōu)槿彳浀?，?lèi)似橡膠的高彈態(tài)時(shí)的溫度。
檢測設備：DSC
方法簡(jiǎn)介：
通過(guò)程序控制溫度的變化，在溫度變化的同時(shí)，測量試樣和參比物的功率差(熱流率)與溫度的關(guān)系，進(jìn)而得到測試材料的玻璃化轉變溫度。
4 共晶溫度Teu/共熔溫度Tm
定義：制品預凍過(guò)程中，對于結晶體系，隨著(zhù)溫度降低，當制品達到冰點(diǎn)以下時(shí)，體系中形成冰核，冰核逐漸增長(cháng)，其余溶液中溶質(zhì)的濃度逐漸提高，并在達到過(guò)飽和時(shí)析出結晶，溫度持續降低直至剩余溶液完全固化為冰和溶質(zhì)的結晶混合體，此時(shí)的溫度即為共晶點(diǎn)。
制品干燥過(guò)程中，隨溫度逐漸升高，完全凝固的溶質(zhì)和溶劑開(kāi)始融化，此時(shí)溫度即為共熔點(diǎn)。
檢測設備：
1. DSC（常用）
2.冷凍狀態(tài)分析儀Lyotherm
方法簡(jiǎn)介：
1. 差示掃描量熱法，通過(guò)程序控制溫度的變化，在溫度變化的同時(shí)，測量試樣和參比物的功率差(熱流率)與溫度的關(guān)系，進(jìn)而得到測試材料的共晶共熔溫度。
2. 冷凍狀態(tài)分析儀Lyotherm采用差熱分析法（DTA）法是利用制品在凍結（或融化）時(shí)，因放熱（或吸熱）而使其自身溫度發(fā)生變化。根據物料的這種物理現象，測得制品的共晶點(diǎn)（共熔點(diǎn)）
5 凍干餅/凍干珠機械強度檢測
檢測設備：
Micropress機械強度測試儀
方法簡(jiǎn)介：
MicroPress是一種可以原位定量測定凍干餅強度和物理特性的儀器。通過(guò)設置參數和分析方法，MicroPress將能夠分析您的凍干餅和凍干珠機械強度。通過(guò)機械擠壓樣品，測得應力和應變數據，從而獲得楊氏模量和破壞時(shí)的最大應力。
研究楊氏模量和破壞時(shí)的最大應力的意義:
● 凍干珠/凍干蛋糕在運輸過(guò)程中保持完好。
● 篩選合適的工藝條件(例如在冷凍過(guò)程中使用的冷卻速度)。
● 篩選合適的輔料成分，使蛋糕更堅固耐用。
● 蛋糕屬性的定量測量可以用于比較，批內/批間一致性。
● 對技術(shù)轉移和放大至關(guān)重要。
● 為遵循QbD方法的法規文件提供豐富數據支持。
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萊奧德創(chuàng )面向生物制藥、食品科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域行業(yè)客戶(hù)，提供凍干研發(fā)、放大、委托生產(chǎn)及培訓等服務(wù)。
前期研發(fā)
● 產(chǎn)品配方特征研究:共晶點(diǎn)溫度(Te)、塌陷溫度(Tc)、玻璃態(tài)轉化溫度(Tg'、Tg)測定等；
● 實(shí)驗室工藝開(kāi)發(fā)：凍干工藝開(kāi)發(fā):凍干制劑配方開(kāi)發(fā)，工藝確定，申報材料撰寫(xiě)；
● 凍干工藝優(yōu)化：利用中試凍干機上獨家PAT工具優(yōu)化及縮短工藝；
● 凍干產(chǎn)品質(zhì)量指標測試：水分含量，凍干餅韌度分析；
● 咨詢(xún)服務(wù)：如產(chǎn)品外觀(guān)問(wèn)題、產(chǎn)品質(zhì)量問(wèn)題、其他troubleshooting等；
工藝放大/技術(shù)轉移
● 凍干工藝轉移/放大: 遠程技術(shù)指導+現場(chǎng)服務(wù)；
● 小批量?jì)龈缮a(chǎn)(NON-GMP)，臨床一期生產(chǎn)（GMP）；
其他業(yè)務(wù)
● 企業(yè)小團隊線(xiàn)上線(xiàn)下培訓服務(wù)：凍干原理，工藝開(kāi)發(fā)，設備使用維護等；
● 凍干設備租賃服務(wù)。
400-006-9696
www.lyoinnovation.com
萊奧德創(chuàng )凍干工場(chǎng)
中國(上海)自由貿易試驗區富特南路215號
自貿壹號生命科技產(chǎn)業(yè)園4號樓1單元1層1002室
德祥科技
德祥科技有限公司成立于1992年，總部位于中國香港特別行政區，分別在越南、廣州、上海、北京設立分公司。主要服務(wù)于大中華區和亞太地區——在亞太地區有27個(gè)辦事處和銷(xiāo)售網(wǎng)點(diǎn)，5個(gè)維修中心和2個(gè)樣機實(shí)驗室。
30多年來(lái)，德祥一直深耕于科學(xué)儀器行業(yè)，主營(yíng)產(chǎn)品有實(shí)驗室分析儀器、工業(yè)檢測儀器及過(guò)程控制設備，致力于為新老客戶(hù)提供更完善的解決方案。公司業(yè)務(wù)包含儀器代理，維修售后，實(shí)驗室咨詢(xún)與規劃，CRO凍干工藝開(kāi)發(fā)服務(wù)以及自主產(chǎn)品研發(fā)、生產(chǎn)、銷(xiāo)售、售后。與高校、科研院所、政府機構、檢驗機構及知名企業(yè)保持密切合作，服務(wù)客戶(hù)覆蓋制藥、醫療、商業(yè)實(shí)驗室、工業(yè)、環(huán)保、石化、食品飲料和電子等各個(gè)行業(yè)及領(lǐng)域。
2009至2021年間，德祥先后榮獲了“最具影響力經(jīng)銷(xiāo)商”、“年度最佳代理商“、”年度最高銷(xiāo)售獎“等殊榮。我們始終秉承誠信經(jīng)營(yíng)的理念，致力于成為優(yōu)秀的科學(xué)儀器供應商，為此我們從未停止前進(jìn)的腳步。
我們始終相信，每一天都在使這個(gè)世界變得更美好！