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為濃縮干燥過(guò)程開(kāi)啟樣品保護屏障,跟污染和損耗說(shuō)拜拜


它值多少錢(qián)?

你有沒(méi)有計算過(guò)你濃縮的樣品的價(jià)值?

很多時(shí)候,我們一個(gè)月處理的樣品價(jià)值就遠遠超過(guò)了蒸發(fā)濃縮儀器的價(jià)值。

如果在的過(guò)程中樣品遭到污染或損失,我們就需要從頭來(lái)過(guò),這增加的不僅是我們的金錢(qián)成本,還有時(shí)間成本。

在濃縮或干燥的過(guò)程,我們的首要任務(wù)是 確 保 你的樣品在處理的過(guò)程完好無(wú)損,而不是追求速度。


濃縮干燥過(guò)程中什么會(huì )導致樣品出問(wèn)題?

樣品可能被損壞的主要方式有四種:

 

 

如何解決這些問(wèn)題?

紫外線(xiàn)損害

有三種方法可以防止樣品在紫外線(xiàn)下暴露:

1. 第 一 個(gè)也是最沒(méi)有幫助的是不使用Coolheat?燈,這會(huì )大大延長(cháng)濃縮處理的時(shí)間,因此不推薦使用;

2. 其次是把樣品裝在一個(gè)不透光的籠罩轉子里, 但樣品在這種轉子里接受不到蒸發(fā)腔里熱流,干燥速度要慢10%,所以也不推薦使用這種方法;

3. 在燈跟腔體中間加上隔紫外線(xiàn)的玻璃窗口,屏蔽掉燈發(fā)出的紫外線(xiàn),這是直接有效的方法。


樣品過(guò)熱

在許多情況下,我們不想將樣品加熱到40-45℃以上。然而,為了快速干燥,我們 必 須 向樣品提供大量的熱能,大多數濃縮儀使用電熱絲或者紅外燈來(lái)實(shí)現。

當樣品蒸干時(shí),不再有熱量從樣品中流出,這時(shí)候如果仍在不停的對樣品傳輸熱量,就會(huì )導致樣品溫度遠遠高于安全溫度,進(jìn)而使一些熱敏性樣品變形或失活。

我們可以從兩方面避免這個(gè)問(wèn)題:

1. 在濃縮干燥的過(guò)程,要控制樣品支架的溫度一直保持在儀器設定的 最 高 溫度下,僅在安全溫度下進(jìn)行加熱;

2. 在樣品 完 全 干燥之前將停止加熱,停止對沒(méi)有溶劑存在的樣品傳輸熱量,這需要你多次實(shí)驗去摸索樣品完 全干燥的大概時(shí)間。一旦停止加熱,剩下的溶劑就僅靠腔體剩下的余熱進(jìn)行干燥,如果溶劑是高沸點(diǎn)溶劑(如DMSO),則速度極慢。

 

交叉污染

交叉污染發(fā)生的原因是在濃縮過(guò)程溶劑發(fā)生了。

 

單一溶劑的暴沸,這樣的情況很容易避免。較具難度的是在處理混合溶劑時(shí)(例如DCM與甲醇的混合溶劑,DCM密度大沸點(diǎn)低,而甲醇密度小卻沸點(diǎn)高),如何有效避免暴沸的產(chǎn)生:

1. 可控的緩慢下降的壓力:在處理混合溶劑時(shí),緩慢可控地梯度下降壓力,可以讓底部密度大的溶劑以非常細小的氣泡緩慢沸騰升到液體表面,保 證蒸發(fā)的初期非常緩和的進(jìn)行。如果壓力變化太快,溶劑沸騰的很快,并在短時(shí)間內形成的大量氣體,這可能會(huì )噴射出所有的溶液;

2. 高離心力:由于高速旋轉產(chǎn)生離心力的作用,使得樣品管在運行過(guò)程中液體底部壓力將大于表面壓力。根據沸點(diǎn)隨著(zhù)壓力的降低而降低的原理,使得液體表面的沸點(diǎn)將小于底部的沸點(diǎn)。實(shí)驗證明,如果離心腔不能帶來(lái)500g的離心力,就無(wú)法阻止蒸發(fā)濃縮中的暴沸,這對濃縮儀器的要求非常高;

 

3. 一般建議任何樣品容器(微量滴度板或小瓶)的填充量不得超過(guò)總體積的75%;

4. 當運行極揮發(fā)性的溶劑(例如DCM)在開(kāi)始運行前確 保腔室冷卻。


樣品的意外蒸發(fā)

樣品的意外蒸發(fā)指的是在除了溶劑的蒸發(fā),部分易揮發(fā)的樣品也因為溫度較高而被蒸發(fā)升華。這不是一個(gè)常見(jiàn)的問(wèn)題,但對于那些深受其影響的實(shí)驗人員來(lái)說(shuō),這非常令人頭疼。

這些樣品蒸發(fā)后可能會(huì )到儀器里的其他地方(例如真空泵中),從而影響儀器的使用壽命;也可能會(huì )在相鄰的較冷的、尚未干燥的樣品中重新凝固,導致樣品的交叉污染。重要的是樣品的損失。

有許多方法可以防止樣品蒸發(fā)損失


1. 調整濃縮方法設置

當處理中沸點(diǎn)或高沸點(diǎn)溶劑(DMFDMSONMP)時(shí),我們通常會(huì )將系統設置在完 全真空下運行,并將溫度設置為樣品可以不被損壞的最 高溫度,但揮發(fā)性樣品也會(huì )損失一部分。

所以我們不能將壓力設置為完 全 真 空并且要降低控制溫度,雖然這會(huì )讓濃縮速度變慢,但也可以減少樣品的損失,這需要我們根據具體情況來(lái)權衡調整。


2. 在樣品干燥時(shí)及時(shí)停止

預防問(wèn)題比解決問(wèn)題更簡(jiǎn)單,我們可以從根源杜絕這種情況的發(fā)生。在運行過(guò)程中,大部分揮發(fā)性樣品損失的時(shí)間是在運行過(guò)程的最 后一段,此時(shí)溶劑已經(jīng)蒸完了,干燥的樣品上升到與樣品支架相同的溫度。

這是因為在沒(méi)有任何溶劑蒸汽的情況下,機器可以獲得更好的真空,且此時(shí)腔體的溫度是 最 高 的。持續的時(shí)間越長(cháng),樣品損失的越多。因此,在樣品干燥后立即停止運行除了可以防止樣品過(guò)熱失活,也可以減少樣品的損失。


實(shí)驗實(shí)例

Maldi-Tof質(zhì)譜分析探針質(zhì)量,以確定序列和修飾是否正確

采用兩款濃縮儀用于樣品制備

Genevac HT溶劑蒸發(fā)工作站:不直接加熱、有精 準的溫度控制系統,可控制樣品的熱流


 

Genevac HT溶劑蒸發(fā)工作站


SF-60普通濃縮儀:直接加熱樣品、無(wú) 精 準的溫度控制系統,不可控制樣品的熱流


 

正常Cy5標記的Oligo


 

SF60干燥后的Cy5標記的Oligo,已發(fā)生降解


Genevac 溶劑蒸發(fā)工作站

一臺智能高效的溶劑蒸發(fā)工作站——Genevac,可以很好符合對樣品保護的所有要求。(詳細內容請點(diǎn)擊查看)

1、紫外線(xiàn)隔絕玻璃

放置在Coolheat?燈和腔室之間的標準窗玻璃可以隔絕紫外線(xiàn);

2、控溫系統

通過(guò)SampleShield紅外探溫器及紅外燈的配合,實(shí)現對溫度的精 準控制;


 


3、Dri-Pure®防暴沸功能

Genevac的技術(shù)——Dri-pure防暴沸功能可以有效杜絕暴沸的發(fā)生;

 

使用Dri-Pure


 

未使用Dri-Pure


4、智能停機

Genevac搭載全自動(dòng)控制系統,系統帶有專(zhuān)門(mén)的溶劑蒸發(fā)方法及干燥后智能停機功能。


總結

樣品的完整離不開(kāi)在我們實(shí)驗操作的規范性、實(shí)驗室管理等人為因素,更離不開(kāi)實(shí)驗儀器的保護機制及穩定運行。

如果您對上述產(chǎn)品感興趣,歡迎隨時(shí)撥打德祥科技熱線(xiàn)400-006-9696咨詢(xún)。


Genevac 溶劑蒸發(fā)產(chǎn)品

 


德祥科技

德祥集團成立于1992年,總部位于香港特別行政區。作為科學(xué)儀器供應商和服務(wù)商,德祥服務(wù)于大中華區和亞太地區,每年都為數以千計的客戶(hù)提供全套解決方案。

公司業(yè)務(wù)包含儀器代理,維修售后,實(shí)驗室咨詢(xún)與規劃,CRO凍干工藝開(kāi)發(fā)服務(wù)以及自主產(chǎn)品研發(fā)、生產(chǎn)、銷(xiāo)售、售后。作為深耕科學(xué)儀器行業(yè)的供應商與服務(wù)商,德祥現已服務(wù)于政府、高校、科研、制藥、檢測、食品、醫療、工業(yè)、環(huán)保、石化以及商業(yè)實(shí)驗室等眾多領(lǐng)域。公司目前在亞太地區設有13個(gè)辦事處和銷(xiāo)售網(wǎng)點(diǎn),3個(gè)維修中心和1個(gè)樣機實(shí)驗室。

20092021年間,德祥先后榮獲了最 具 影 響 力 經(jīng) 銷(xiāo) 商、年 度 最 佳 代 理 商、年 度 最 高 銷(xiāo) 售 獎等殊榮。我們始終秉承誠信經(jīng)營(yíng)的理念,致力于成為優(yōu) 秀的科學(xué)儀器供應商,為此我們從未停止前進(jìn)的腳步。我們始終相信,每 一 天都在使這個(gè)世界變得更美好!


Genevac

英國Genevac是德祥科技旗下代理品牌之一。英國Genevac公司成立于1990年,隸屬SP Scientific旗下,一直專(zhuān)注于研究和生產(chǎn)各種離心蒸發(fā)濃縮設備,其產(chǎn)品廣泛應用于生命科學(xué)、制藥、化學(xué)、分析等領(lǐng)域。



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