特級初榨橄欖油EVOO是在果實(shí)處于成熟階段時(shí)通過(guò)機械和其他物理方法從橄欖中獲得的，無(wú)需任何進(jìn)一 步提煉即可食用。橄欖油富含但不飽和脂肪酸，對心腦血管健康有一定作用，定期食用 EVOO 對健康有益。西班牙的橄欖油產(chǎn)量占全球的45%，被西班牙人譽(yù)為“黃金液體”。

由于其揮發(fā)性化合物，EVOO 還是一種具有極佳感官香氣的植物油，香氣是食品的主要質(zhì)量指標之一。同時(shí)EVOO的特征揮發(fā)化合物會(huì )受氣候、土壤、地理來(lái)源、橄欖品種、果實(shí)成熟度或其儲存條件等因素影響。

EVOO 香氣由大量揮發(fā)性化合物構成，如醇類(lèi)、酯類(lèi)、醛類(lèi)、酮類(lèi)、呋喃類(lèi)、碳氫化合物等。揮發(fā)性化合物的主要前體是脂肪酸，因為在榨油過(guò)程中， 內源性酶的作用通過(guò)降解多不飽和脂肪酸形成這些揮發(fā)性化合物。

在以下實(shí)驗中，我們采用兩種不同技術(shù)進(jìn)行對比：HSSE-PDMS和TF-SPME。

對比實(shí)驗過(guò)程

01 樣品制備：5g橄欖油，放置在20mL頂空瓶中，分別使用TF-SPME固相微萃取薄膜和磁力攪拌吸附萃取攪拌子頂空式萃取，37℃恒溫水浴萃取60min；

02 涂層：薄膜固相微萃取 (TF-SPME)，采用兩種不同的涂層，二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷涂層 (DVR/PDMS) 或羧烯/聚二甲基硅氧烷 (CAR/PDMS) 作為萃取相，PDMS Twister®長(cháng)度為10 mm，涂層為24μL;EG/S Twister®長(cháng)度為10 mm，涂層為32μL;TF-SPME裝置為20 × 4.8 mm碳網(wǎng)片，浸漬有涂層相。

分析使用了Agilent 6890氣相色譜系統和Agilent 5975惰性四極桿質(zhì)譜儀(Agilent, Santa Clara, CA, US)，配備了Gerstel熱解吸系統(TDS2)和CIS-4PTV進(jìn)樣口冷卻系統。

03 解吸溫度程序如下：溫度保持在 35℃ 0.1 分鐘，然后以 60℃/min 的速度升溫至 220℃并保持 5 分鐘；

    色譜柱：50 m × 0.25 mm×0.20 μm J&W CPWax-57CB;

    載氣：He；

    流速：1ml /min；

    氣相色譜升溫程序如下： 35℃保持 4分鐘，然后以2.5℃/min升至220℃(保持15分鐘) ；

    四極桿、離子源和傳輸線(xiàn)溫度分別維持在150℃、230℃和280℃。

實(shí)驗結果

在70 eV的全掃描模式下記錄了電子電離質(zhì)譜，電子能量在29 ~ 300 m/z之間。

在Picual品種EVOO中，用2TF-SPME和hsse - pdms分別測定了49個(gè)和43個(gè)化合物)。在Hojiblanca品種EVOO中，HSSE-PDMS提取的化合物數量(34)與2TF-SPME(32)相似。然而，在這兩種情況下，使用2TF-SPME方法獲得的總面積值最高（如圖1所示）。

圖1：通過(guò) HSSE-PDMS 和 2TF-SPME 獲得的 EVOO Picual 和 Hojiblanca 品種的總峰面積值（除以 107）和揮發(fā)性化合物的數量。誤差條顯示標準偏差 (SD) 值

在 Picual 橄欖油的醛和內酯采樣技術(shù)與 Hojiblanca 的萜烯采樣技術(shù)之間觀(guān)察到了統計學(xué)上的顯著(zhù)差異。在所有情況下，均使用 2TF-SPME 方法達到最高值（如圖 2所示）。

2TF-SPME裝置是檢測以下8種揮發(fā)性化合物的唯一方法：丙酸、1-丙醇、2-甲基-2-戊烯醛、5-羥甲基糠醛、4-己烯-1-醇乙酸、2-環(huán)戊烯- 1,3 -二酮和對花癸烯。

圖2：通過(guò)HSSE-PDMS和2TF-SPME獲得的EVOO Picual和Hojiblanca品種主要化學(xué)基團的總峰面積值的百分比

總結

兩種提取方法均可根據橄欖品種對EVOO樣品進(jìn)行分離和區分。然而，考慮到線(xiàn)性和獲得的峰面積值，以及測定的揮發(fā)性化合物的數量，2TF-SPME方法更適合于更好地表征這些類(lèi)型的EVOO。

薄膜固相微萃取

薄膜固相微萃取，簡(jiǎn)稱(chēng)TF-SPME或ThinFilm SPME，是把吸附相涂在碳網(wǎng)片上的固相微萃取新技術(shù)，由加拿大皇家科學(xué)院院士以及滑鐵盧大學(xué)的JanuszPawliszyn教授發(fā)明，德祥科技旗下品牌INNOTEG英諾德和JanuszPawliszyn教授一起合作研發(fā)，用于分析痕量的VOSs和SVOCs等揮發(fā)性有機物。

TF-SPME通過(guò)增加萃取相體積和表面積，不犧牲分析時(shí)間的同時(shí)，大大提高了靈敏度，解決了傳統固相微萃取過(guò)程中所存在的吸收速率和吸收能力限制的問(wèn)題，是一種應用廣泛的提取濃縮新技術(shù)，與GC/MS聯(lián)用，特別適用于食品、香料、飲料和環(huán)境監測等行業(yè)。

固相微萃取

固相微萃取（SPME）由手柄和萃取頭或纖維頭 （fiber）構成。萃取頭是一根1cm/2cm長(cháng)的熔融石英纖維頭，涂有不同的固定相和吸附劑，是一種集采樣，萃取，濃縮和進(jìn)樣于一體的無(wú)溶劑萃取技術(shù)。操作更簡(jiǎn)單，攜帶更方便，操作費用也更加低廉；另外克服了傳統樣品前處理所存在的 回收率低、吸附劑孔道易堵塞的缺點(diǎn)。

可以與氣相、氣相-質(zhì)譜聯(lián)用，廣泛應用于環(huán)保及水質(zhì)處理、食品香精、公安法檢分析、臨床 藥理、制藥、化工等領(lǐng)域。

應用范圍

咨詢(xún)上述產(chǎn)品可撥打德祥科技熱線(xiàn)400-006-9696。

德祥科技

德祥集團成立于1992年，總部位于香港特別行政區。作為科學(xué)儀器供應商和服務(wù)商,德祥服務(wù)于大中華區和亞太地區，每年都為數以千計的客戶(hù)提供全套解決方案。

公司業(yè)務(wù)包含儀器代理，維修售后，實(shí)驗室咨詢(xún)與規劃，CRO凍干工藝開(kāi)發(fā)服務(wù)以及自主產(chǎn)品研發(fā)、生產(chǎn)、銷(xiāo)售、售后。作為深耕科學(xué)儀器行業(yè)的供應商與服務(wù)商，德祥現已服務(wù)于政府、高校、科研、制藥、檢測、食品、醫療、工業(yè)、環(huán)保、石化以及商業(yè)實(shí)驗室等眾多領(lǐng)域。公司目前在亞太地區設有13個(gè)辦事處和銷(xiāo)售網(wǎng)點(diǎn)，3個(gè)維修中心和1個(gè)樣機實(shí)驗室。

2009至2021年間，德祥先后榮獲了“最具影響力經(jīng)銷(xiāo)商”、“年度最佳代理商“、”年度最高銷(xiāo)售獎“等殊榮。我們始終秉承誠信經(jīng)營(yíng)的理念，致力于成為優(yōu)秀的科學(xué)儀器供應商，為此我們從未停止前進(jìn)的腳步。我們始終相信，每一天都在使這個(gè)世界變得更美好！

INNOTEG英諾德

INNOTEG英諾德是德祥科技旗下一家專(zhuān)業(yè)從事科學(xué)儀器設備研發(fā)生產(chǎn)的高科技企業(yè)，是集實(shí)驗室設備研發(fā)生產(chǎn)、方法開(kāi)發(fā)、實(shí)驗室儀器銷(xiāo)售和技術(shù)服務(wù)為一體的專(zhuān)業(yè)廠(chǎng)家。

公司十分重視技術(shù)的研究和儲備，一直保持高比例研發(fā)投入，創(chuàng )建了一支由博士、碩士和行業(yè)專(zhuān)家等構成的經(jīng)驗豐富，技術(shù)精湛的研發(fā)團隊，在儀器分析技術(shù)領(lǐng)域開(kāi)展了卓有成效的研究開(kāi)發(fā)工作。此外，INNOTEG英諾德還與各大科研院所、高校合作，積極推進(jìn)科技成果項目的產(chǎn)業(yè)化。INNOTEG英諾德憑借強大的研發(fā)能力，注重前瞻性技術(shù)研發(fā)，已推出多款科學(xué)儀器設備及實(shí)驗室耗材產(chǎn)品。